項目介紹

掃描電子顯微鏡(SEM) 是一種介于透射電子顯微鏡和光學顯微鏡之間的一種觀察手段，掃描電鏡可以直接觀察觀察納米材料，進行材料斷口的分析，直接觀察原始表面等。其利用聚焦的很窄的高能電子束 來掃描樣品, 通過光束與物質間的相互作用, 來激發各種物理信息, 對這些信息收集、放大、再成像以達到對物質微觀形貌表征的目的。新式的掃描電子顯微鏡的分辨率可以達到1nm;放大倍數可以達到30萬倍及以上連續可調;并且景深大, 視野大, 成像立體效果好。此外, 掃描電子顯微鏡和其他分析儀器相結合, 可以做到觀察微觀形貌的同時進行物質微區成分分析。掃描電子顯微鏡在巖土、石墨、陶瓷及納米材料等的研究上有廣泛應用。因此掃描電子顯微鏡在科學研究領域具有重大作用等。

電鏡發展

1932年，Knoll 提出了SEM可成像放大的概念，并在1935年制成了極其原始的模型。
1938年，德國的阿登納制成了第一臺采用縮小透鏡用于透射樣品的SEM。由于不能獲得高分辨率的樣品表面電子像，SEM一直得不到發展，只能在電子探針X射線微分析儀中作為一種輔助的成像裝置。此后，在許多科學家的努力下，解決了SEM 從理論到儀器結構等方面的一系列問題。
最早期作為商品出現的是1965年英國劍橋儀器公司生產的第一臺SEM，它用二次電子成像，分辨率達25 nm，使SEM進入了實用階段。
1968年在美國芝加哥大學，Knoll 成功研制了場發射電子槍，并將它應用于SEM，可獲得較高分辨率的透射電子像。1970年他發表了用掃描透射電鏡拍攝的鈾中的鈾原子和釷原子像，這使SEM又進展到一個新的領域。
掃描電子顯微鏡類型多樣, 不同類型的掃描電子顯微鏡存在性能上的差異。根據電子槍種類可分為三種:場發射電子槍、鎢絲槍和六硼化鑭。其中,場發射掃描電子顯微鏡根據光源性能可分為冷場發射掃描電子顯微鏡和熱場發射掃描電子顯微鏡。冷場發射掃描電子顯微鏡對真空條件要求高, 束流不穩定, 發射體使用壽命短, 需要定時對針尖進行清洗, 僅局限于單一的圖像觀察, 應用范圍有限;而熱場發射掃描電子顯微鏡不僅連續工作時間長, 還能與多種附件搭配實現綜合分析。在地質領域中, 我們不僅需要對樣品進行初步形貌觀察, 還需要結合分析儀對樣品的其它性質進行分析, 所以熱場發射掃描電子顯微鏡的應用更為廣泛。

基本原理

掃描電子顯微鏡電子槍發射出的電子束經過聚焦后匯聚成點光源;點光源在加速電壓下形成高能電子束;高能電子束經由兩個電磁透鏡被聚焦成直徑微小的光點, 在透過最后一級帶有掃描線圈的電磁透鏡后, 電子束以光柵狀掃描的方式逐點轟擊到樣品表面, 同時激發出不同深度的電子信號。此時, 電子信號會被樣品上方不同信號接收器的探頭接收, 通過放大器同步傳送到電腦顯示屏, 形成實時成像記錄 (圖a) 。由入射電子轟擊樣品表面激發出來的電子信號有:俄歇電子 (Au E) 、二次電子 (SE) 、背散射電子 (BSE) 、X射線 (特征X射線、連續X射線) 、陰極熒光 (CL) 、吸收電子 (AE) 和透射電子(圖b) 。每種電子信號的用途因作用深度而異。

圖 a.掃描電子顯微鏡原理；圖b.掃描電子顯微鏡電子信號示意

SEM觀察應用

掃描電子顯微鏡是一種多功能的儀器,具有很多優越的性能,是用途最為廣泛的一種儀器,它可以進行如下基本分析: 

(1)三維形貌的觀察和分析; 

(2)在觀察形貌的同時,進行微區的成分分析。

①觀察納米材料。所謂納米材料就是指組成材料的顆粒或微晶尺寸在0. 1～100 nm范圍內,在保持表面潔凈的條件下加壓成型而得到的固體材料。納米材料具有許多與晶態、非晶態不同的、獨特的物理化學性質。納米材料有著廣闊的發展前景,將成為未來材料研究的重點方向。掃描電子顯微鏡的一個重要特點就是具有很高的分辨率,現已廣泛用于觀察納米材料。

②進行材料斷口的分析。掃描電子顯微鏡的另一個重要特點是景深大,圖象富有立體感。掃描電子顯微鏡的焦深比透射電子顯微鏡大10倍,比光學顯微鏡大幾百倍。由于圖象景深大,故所得掃描電子象富有立體感,具有三維形態,能夠提供比其他顯微鏡多得多的信息,這個特點對使用者很有價值。掃描電子顯微鏡所顯示的斷口形貌從深層次、高景深的角度呈現材料斷裂的本質,在教學、科研和生產中,有不可替代的作用,在材料斷裂原因的分析、事故原因的分析以及工藝合理性的判定等方面是一個強有力的手段。[8] 

③直接觀察大試樣的原始表面。它能夠直接觀察直徑100 mm, 高50 mm, 或更大尺寸的試樣, 對試樣的形狀沒有任何限制, 粗糙的表面也能觀察, 這便免除了制備樣品的麻煩,而且能真實觀察試樣本身物質成分不同的襯度(背反射電子象)。

④觀察厚試樣。其在觀察厚試樣時,能得到高的分辨率和最真實的形貌。掃描電子顯微的分辨率介于光學顯微鏡和透射電子顯微鏡之間。但在對厚塊試樣的觀察進行比較時, 因為在透射電子顯微鏡中還要采用復膜方法, 而復膜的分辨率通常只能達到10 nm, 且觀察的不是試樣本身,因此,用掃描電子顯微鏡觀察厚塊試樣更有利, 更能得到真實的試樣表面資料。

⑤觀察試樣的各個區域的細節。試樣在樣品室中可動的范圍非常大。其他方式顯微鏡的工作距離通常只有2～3cm,故實際上只許可試樣在兩度空間內運動。但在掃描電子顯微鏡中則不同,由于工作距離大(可大于20 mm) ,焦深大(比透射電子顯微鏡大10倍) ,樣品室的空間也大,因此,可以讓試樣在三度空間內有6個自由度運動(即三度空間平移,三度空間旋轉) ,且可動范圍大,這對觀察不規則形狀試樣的各個區域細節帶來極大的方便。

⑥在大視場、低放大倍數下觀察樣品。用掃描電子顯微鏡觀察試樣的視場大。在掃描電子顯微鏡中,能同時觀察試樣的視場范圍F由下式來確定:F=L/M 

式中

F——視場范圍; 

M——觀察時的放大倍數; 

L——顯象管的熒光屏尺寸。 

若掃描電鏡采用30 cm ( 12英寸)的顯象管,放大倍數15倍時,其視場范圍可達20 mm。大視場、低倍數觀察樣品的形貌對有些領域是很必要的,如刑事偵察和考古。 

⑦進行從高倍到低倍的連續觀察。放大倍數的可變范圍很寬,且不用經常對焦。掃描電子顯微鏡的放大倍數范圍很寬(從5到20萬倍連續可調) ,且一次聚焦好后即可從高倍到低倍,從低倍到高倍連續觀察,不用重新聚焦,這對進行事故分析特別方便。 

⑧觀察生物試樣。因電子照射而發生試樣的損傷和污染程度很小。同其他方式的電子顯微鏡比較,因為觀察時所用的電子探針電流小(一般約為10- 10～10- 12A)電子探針的束斑尺寸小(通常是5 nm到幾十納米) ,電子探針的能量也比較小(加速電壓可以小到2 kV ) ,而且不是固定一點照射試樣,而是以光柵狀掃描方式照射試樣,因此,由于電子照射而發生試樣的損傷和污染程度很小,這一點對觀察一些生物試樣特別重要。 

⑨進行動態觀察。在掃描電子顯微鏡中,成象的信息主要是電子信息。根據近代的電子工業技術水平,即使高速變化的電子信息,也能毫不困難的及時接收、處理和儲存,故可進行一些動態過程的觀察。如果在樣品室內裝有加熱、冷卻、彎曲、拉伸和離子刻蝕等附件,則可以通過電視裝置,觀察相變、斷裂等動態的變化過程。10從試樣表面形貌獲得多方面資料。在掃描電子顯微鏡中,不僅可以利用入射電子和試樣相互作用產生各種信息來成象,而且可以通過信號處理方法,獲得多種圖象的特殊顯示方法,還可以從試樣的表面形貌獲得多方面資料。因為掃描電子象不是同時記錄的,它是分解為近百萬個逐次依此記錄構成的,因而使得掃描電子顯微鏡除了觀察表面形貌外,還能進行成分和元素的分析,以及通過電子通道花樣進行結晶學分析,選區尺寸可以從10μm到2μm。